REGLAMENTO LABORATORIO SEM – Microscopia Electronica UMSS

REGLAMENTO LABORATORIO SEM

Generalidades
1. El conocimiento del presente reglamento es obligatorio para todo usuario del Microscopio Electrónico de Barrido (MEB). Es responsabilidad del investigador y del técnico responsable del equipo difundir el conocimiento del mismo.
2. Los usuarios deben seguir las reglas y procedimientos descritos en este y otros documentos de entrenamiento. Los operadores deben de informar al técnico responsable si el instrumento no esta funcionando adecuadamente. Todos los componentes del laboratorio deben mantenerse limpios y en perfecto orden de trabajo.
Seguridad
1. Es responsabilidad de los operarios del Equipo, que las personas acompañantes sigan las normas de este reglamento.
2. Para la entrada al laboratorio es obligatorio el uso de una bata de manga larga,la cual debe estar en buenas condiciones de preservación y debidamente abotonada.
3. Por razones de seguridad es indispensable el uso de zapatos bajos y cerrados y ropa cómoda que permita moverse libremente.
4. Tomar en cuenta y respetar las etiquetas indicadas en los ambientes del Laboratorio y el conjunto de los equipos, por su seguridad.
5. Queda estrictamente prohibido comer, beber, fumar, maquillarse en ningún momento dentro del laboratorio del MEB.
6. Queda estrictamente prohibida la manipulación o reemplazo de los componentes del equipo (esto incluye la modificación de la temperatura del aire acondicionado), sin la observación del técnico calificado.
7. Queda estrictamente prohibida realizar actividades no relacionadas a la microscopía.
8. La preparación de muestras debe realizarse fuera del espacio del Microscopio.
9. Cualquier desacato a estas reglas generará las siguientes sanciones según la gravedad de la falta:
  - Llamada de atención.
  - Suspensión temporal de la licencia de uso.
  - Suspensión definitiva de la licencia de uso.
Entrenamiento
1. La demostración/entrenamiento del equipo es obligatoria para los usuarios por primera vez. Antes de usar el SEM, el usuario (investigador, técnico y/o estudiante de posgrado) debe ser entrenado y monitoreado para llevar acabo el uso del SEM, especialmente para la aplicación deseada. Para operar el microscopio será indispensable aprobar el curso de entrenamiento básico. El investigador encargado del microscopio determinará quien impartirá el curso, cuándo se dictará y otorgará las licencias de uso a los usuarios calificados, es decir, aquellos que hayan aprobado satisfactoriamente el curso. En el caso de estudiantes solo se impartirá el curso y/o entrenamiento a estudiantes que para el desarrollo de su trabajo requiera del conocimiento del equipo y la técnica, o que tenga una gran demanda en el uso del equipo. Queda a criterio del investigador y técnico responsable el número de horas de capacitación requeridas para el usuario.
2. Queda estrictamente prohibido la operación del microscopio electrónico de barrido para aquellos usuarios que no tienen licencia para su operación. Un usuario no calificado deberá asistir a su sesión en compañía de uno calificado, quien operará exclusivamente el microscopio y se hará responsable del su manejo adecuado.
3. El técnico encargado del microscopio podrá asistir a los usuarios no calificados previo acuerdo y autorización del coordinador técnico y/o responsable del equipo.
4. Los usuarios calificados y que tienen amplia experiencia en el uso del microscopio, podrán disponer de hasta 3 sesiones continuas en (de lunes a viernes en horarios de oficina), dependiendo de la demanda. El investigador encargado del microscopio definirá quién es usuario calificado experimentado.
5. El daño y/o mal funcionamiento del equipo, del software, etc., deben reportarse inmediatamente al técnico responsable.
6. El usuario recurrirá al técnico capacitado para resolver cualquier duda o problema que se le presente y no esté en condiciones para enfrentar el problema.
7. Los usuarios no modificaran la configuración y ajuste básico del microscopio
8. Queda estrictamente prohibido sacar del laboratorio del microscopio la bitácora, los manuales de operación y las instrucciones de uso.
9. Las responsabilidades generales de cada usuario son:
  - Mantener el microscopio, el Recubridor de muestras, el Ultramicrótomo y sus alrededores limpios.
  - Remover las muestras después de cada sesión.
Uso
1. Para reservar el uso del equipo, se deberá llenar un formulario de solicitud de servicio interno y/o proyecto. Este contempla detalles de cada muestra, composición-propiedades de la muestra así como el tratamiento previo que se le ha dado a dicho material. El número de sesiones requeridas dependen de la naturaleza del material y serán dispuestas según el número de muestras, cantidad de imágenes y análisis requeridos por el usuario.
2. La disponibilidad del equipo se coordinará directamente con los técnicos responsables.
3. El uso del instrumento debe programarse, los técnicos responsables respetaran el orden de llegada (indicando el número de muestras a analizar).
4. El MEB será reservado por el técnico responsable cuando se requiera el mantenimiento preventivo o correctivo del equipo.
5. Para el turno matutino de servicio interno, las horas de reservación están limitadas a un máximo de dos sesiones de (sugerencia: 1 hr 40 min) por usuario por semana.
6. Los usuarios deben considerar el uso de equipo dos veces por semana a menos que exista la posibilidad para usar el equipo una tercera vez.
7. Los usuarios deberán presentarse 10 minutos antes del inicio de la sesión programada, para realizar preparaciones rápidas de la muestra. Si las muestras ya están preparadas, se presentarán 5 minutos antes de la hora de inicio de la sesión.
8. En caso de cancelación de una reservación, esta se debe hacer dentro de un mínimo de 24 horas sin penalización. Si el usuario se presenta en el laboratorio 20 minutos después de la hora reservada, este perderá su reservación.
9. En caso de algún servicio externo de urgencia, este deberá programarse en la sesión más próxima y la reservación del usuario en turno deberá ser reprogramada.
Registro de uso (Bitácora)
- Los usuarios deberán anotar en la bitácora de registro del uso de MEB:
  1. Fecha y hora de su sesión.
  2. El nombre del usuario, investigador relacionado con la sesión.
  3. Número de muestras, tipo de análisis: imagen / EDX/ Mapeo.
  4. Horario de uso.
  5. Tipo servicio interno o externo y fines del estudio.
  6. Si la sesión se desarrolló con normalidad.
Soporte Técnico
1. El responsable del equipo y operador deberán anotar en la bitácora del equipo ”TESCAN VEGA 3”, las fallas que haya presentado el equipo, dificultad o desperfecto. La anotación deberá describir en detalle y con exactitud el desperfecto o falla, la operación concreta que se realizaba en el momento del desperfecto y se grabarán las imágenes defectuosas o mensajes de la computadora para su análisis posterior.
2. El responsable del laboratorio deberá notificar las fallas vía correo electrónico y telefónica al proveedor que brinda servicio técnico al equipo, para que se programe la visita pertinente o recibir asistencia telefónica. Así mismo las fallas deberán notificarse al responsable del equipo.
3. Tratar de reparar y/o operar el equipo aun detectando algún desperfecto sin dar aviso al responsable será razón para perder la licencia de uso del equipo inmediatamente.
4. El mantenimiento preventivo del MEB, deberá realizarse mínimo dos veces al año, cada 5 o 6 meses.
5. El cambio de emisor (FEG) se realizará cada vez que se requiera, aproximadamente tiene un tiempo de vida media de 1 año 3 meses. Para realizar el cambio, se requiere de 1 semana laboral para que se realicen la instalación, el vacío y las alineaciones.
Almacenamiento de datos
1. El responsable del microscopio limpiarán de archivos la computadora de captura cada semestre: Enero-Julio y Agosto-Diciembre. Los archivos serán respaldados cada semestre en un CD o DVD. Es responsabilidad del usuario respaldar sus archivos.
Procedimientos en el Laboratorio
1. Operación General del MEB y recomendaciones en la preparación de muestras
  1. Antes de realizar cualquier análisis de imágenes en SEM, primero es necesario preparar y montar la muestra de forma apropiada en el instrumento. Afortunadamente, la preparación de muestras, es por lo general sencilla, rápida y no requiere un proceso riguroso. Algunos requerimientos generales se enlistan a continuación.
  2. Tamaño de la muestra – la muestra debe ser pequeña. El tamaño máximo de la muestra depende del instrumento y en particular el Tescan Vega 3 permite un tamaño de aproximadamente de (30mm de ancho * 30mm de largo * 20mm de alto. Sin embargo, resulta más práctico manejar muestras cuyo tamaño se adapten a los portamuestras de aluminio para MEB (12.5 mm de diámetro).
  3. Conductividad de la muestra – la muestra debe ser electricamente conductora. La preparación de muestras metálicas u otros materiales conductores para el MEB es trivial.
  4. Sin embargo, muestras eléctricamente aislantes o pobremente conductoras generalmente requieren de un recubrimiento conductivo en la superficie. Para esto generalmente se depositan películas muy delgadas (2-10 nm) de metales nobles (Au) mediante la técnica de depósito físico de vapor, ejemplo, sputtering. Sin este recubrimiento, la muestra se cargará debido al bombardeo de electrones generando así distorsión en la imagen y dañando la muestra. Compatibilidad al alto vacío – materiales de baja presión de vapor o materiales que puedan volatizar fácilmente por el rayo de electrones no deben ser expuestos en el modo de Alto Vacío.
  5. Información de la superficie – el SEM proporciona información de la superficie de la muestra. Razón por la cual, se debe contar con una superficie limpia que permita observar las características de interés. Debe evitarse limpiar las muestras con solventes orgánicos como hidrocarbonos los cuales se descomponen por el rayo de electrones dejando marcas negras de “contaminación” en la muestra.
  6. Esta terminantemente prohibido introducir cualquier muestra magnética, húmeda,con cualquier rastro de aceite, sustancias volátiles u otro material que pueda poner en riesgo al equipo.
  7. Es indispensable el uso de guantes (libres de talco), en la manipulación de los accesorios del equipo como lo son: detectores, portamuestras, etc., así como también con el manejo de las muestras. Esto ayuda a mantener el sistema de vacío limpio y evitar contaminar las muestras.
  8. Los reactivos y materiales no deben ser movidos del sitio originalmente dispuesto para ellos. Si esto ocurre, deben regresarse de inmediato a su lugar.
  9. No sacar ningún material de laboratorio fuera de la sala. Las porciones de reactivo a utilizar deben verterse en un recipiente adecuado, debidamente identificado. Los sobrantes nunca deben retornarse al frasco original.
  10. Es recomendable lavar el material de trabajo tan pronto como termine de usarlo.
  11. En la mayoría de los casos, el material puede limpiarse con mayor facilidad inmediatamente después de su uso.
  12. Mantener el sitio de trabajo lo mas despejado, limpio y ordenado posible.
Comité Técnico
- (responsable usuarios licencias de investigadores UMSS ). Por la diversidad de equipos con que cuenta este Laboratorio Central de Microscopía se hace necesario un organismo que regule las prioridades en el uso de los instrumentos, y establezca políticas con respecto a los usuarios y al crecimiento y mantenimiento del mismo.
  1. Composición del Comité
    - (Ejemplo de como conformar el comité) Por lo anterior se crea el Comité Técnico del Laboratorio Central de Microscopía de Física, el cual estará formado por:
      1. Responsable del equipo.
      2. Usuarios con Licencia de uso.
      3. Investigadores de la UMSS.
  2. Funciones del Comité Técnico
    1. Conocer los proyectos y emitir recomendaciones para su mejor desarrollo en el MEB.
    2. Promover que el MEB cumpla con las normas de seguridad indicadas por la Comisión de Seguridad e Higiene del Lab De física.
    3. Dirimir las diferencias que existan entre dos o más usuarios por el uso de los equipos.
    4. Vigilar el buen uso de los ingresos que se obtengan por concepto de contratos de servicios o proyectos externos.
    5. Proponer modificaciones al presente reglamento para su aprobación en el Consejo Interno.
    6. Evaluar periódicamente el funcionamiento del MEB y llevar a cabo las adecuaciones al presente reglamento para una mejor operación del mismo.
    7. Elaborar un tabulador de precios por uso de sesión para cada uno de los equipos del MEB en donde se incluyan los rubros de consumibles y mantenimiento de equipo.